Эффект поста без давления

Научные отчеты, том 12, Номер статьи: 8250 (2022) Цитировать эту статью

1024 доступа

1 Альтметрика

Подробности о метриках

Изучено влияние бездавлового спекания в водороде на структурно-механические свойства горячего изостатического прессования Al2O3, полученного из окисленного порошка AlN. Порошок AlN микронного размера был окислен на воздухе при 900°С и спечен горячим изостатическим прессованием (ГИП) при 1700°С, атмосфере азота 20 МПа в течение 5 часов. Для всех образцов, спеченных методом ГИП, применялось спекание без давления (ПС) в газе H2 при 1800°С в течение 10 часов. Показано, что окисление приводит к образованию структуры ядро-оболочка AlN/Al2O3, а количество Al2O3 увеличивается с увеличением времени окисления порошка AlN. Впервые сырые образцы, полученные из окисленного порошка AlN, были успешно спечены сначала методом ГИП, а затем пост-спеканием PS в атмосфере водорода без добавления каких-либо спекающих добавок. Во всех пост-спеченных образцах присутствовала основная фаза α-Al2O3. Спекание в H2 привело к полному превращению AlN в фазу α-Al2O3 и их лучшему уплотнению. Таким образом, значения твердости после спекания образцов были увеличены до 17–18 ГПа при кажущейся плотности от 3,11 до 3,39 г/см3.

Нитрид алюминия (AlN) — альтернативный тугоплавкий керамический материал, используемый в различных областях применения, таких как оптика, электроника и компьютерные схемы, благодаря своим уникальным термическим и электрическим свойствам. Он обладает действительно высокой степенью термической стабильности и износостойкости при низкой плотности1. AlN можно получить либо карботермическим восстановлением глинозема (Al2O3), либо нитридизацией алюминия (Al)1,2. AlN обладает ковалентной связью и обычно спекается при температурах выше 1600 °C в присутствии спекающих добавок, действующих как поглотители кислорода2. С другой стороны, Al2O3 представляет собой простой ковалентный оксид алюминия, который обычно образуется на поверхности чистого алюминия. Тенденция роста ключевого вопроса о микроструктуре оксидного слоя и ее влиянии на окислительное поведение керамики AlN до сих пор неясна3,4. Al2O3 имеет несколько известных фазовых аллотропов. Наиболее часто идентифицируемой фазой, хотя в процессе окисления выделяются и другие промежуточные фазы, является γ-Al2O35. Однако эти фазы в основном нестабильны и распадаются при более высоких температурах5. Эти тонкие пленки оксида алюминия все чаще используются в различных типах электронных устройств в качестве диэлектрических и туннельных барьеров6. Чжэн и др. изготовили композитную керамику AlN-Al2O3 путем термообработки пористой керамики Al4O4C в атмосфере N2 при температуре выше 1500 °C. Они показали, что зернистые частицы AlN и Al2O3 интегрированы друг с другом и тесно связаны на границах зерен7. Окисление керамики AlN затруднено, поскольку на процесс влияют различные факторы8. Более того, было показано, что окисление AlN приводит к улучшению адгезии напыленных металлических слоев в ряде электронных корпусов8. Да и др. изучил механизм окисления частиц AlN путем наблюдения за микроструктурой9. Они подтвердили образование пористого оксидного слоя на поверхности AlN. Таким образом, кинетика окисления была быстрой, и эта реакция вызывала увеличение толщины оксидного слоя. Реакция прекратилась, когда поры перестали быть соединены между собой. Корбутович и др. исследовали скорость окисления тонких пленок нитрида алюминия10. Они наблюдали быструю диффузию и градиент кислорода в слоях AlN: нитрид алюминия внутри был заражен кислородом, за счет чего поверхность слоя оксида алюминия обнаружила высокую пористость. Упомянутые результаты хорошо согласуются с исследованиями Чжэна и др.9. Магсудипур и др. исследовали поведение окисления образцов AlN на воздухе при повышенных температурах до 1300 °C с получением различных количеств Al2O311. Количество фаз AlN и AlON в образцах контролирует окислительное поведение таких композитов. В образцах с высоким содержанием AlN большой объем выделяющегося газообразного азота может привести к растрескиванию образца, что приведет к дальнейшему окислению. Цао и др. также исследовали механизм образования ядра Al2O3 в пленках AlN при окислении12. Структура ядро-оболочка, состоящая из ядра AlN, обернутого сплошным слоем оболочки Al2O3, образовалась со слабой связью между границей раздела ядро/оболочка и соседними оболочками Al2O3. Процесс спекания более сложен, особенно для керамики AlN. Температура и время спекания должны быть подходящими для каждого состава (AlN или Al2O3). С другой стороны, метод обработки влияет на полученную микроструктуру, уменьшает размер зерна и увеличивает уплотнение окончательно спеченной керамики. Горячее изостатическое прессование (ГИП) имеет уникальные преимущества в обеспечении компактности деталей, устранении дефектов пустот, уменьшении сегрегации и улучшении механических свойств керамики. Наличие большего количества вакансий и пор в оксидном основном слое может улучшить спекание, увеличивая вероятность диффузии решетки13. Спекание HIP керамики Al2O3 имеет долгую историю развития, поэтому является наиболее известным для использования при обработке многих существующих керамических материалов14. Просвирнин и др. сообщили, что при производстве оксинитридной керамики используются микродобавки спекающих компонентов, таких как Y2O3, La2O3 и другие15. Основной спекающей добавкой, используемой в оксинитридной керамике, является Y2O3, который имеет превосходные физические и химические свойства, такие как высокая температура плавления (2430°C) и плотность 5,01 г/см315. Его присутствие может облегчить образование жидкой фазы во время спекания, что полезно для уплотнения и удаления пор. Варанаси и др. сначала окисляли порошки AlN в течение 3, 10 или 20 ч и после этого впервые спекали методом ГИП плотный композит AlN-Al2O3 без спекающих добавок Y2O316. В спеченных образцах, помимо AlN, обнаружено только α-Al2O3, что доказывает, что спекание приводит к распаду фазы θ-Al2O3. Их эксперименты также показали, что уплотнение спеченной керамики может быть достигнуто с помощью ГИП при более низких температурах16.